操作全自动X光沉降粒度分析仪有哪些细节

2025年05月07日 18:43 来源：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司

　　全自动X光沉降粒度分析仪是颗粒粒度分析的核心设备，其使用需遵循严格的操作流程以确保数据准确性和仪器稳定性。以下从实际操作角度详细描述其使用细节：

　　一、前期准备与校准

　　1. 仪器检查与维护

　　- 检查维护提醒：SediGraph III PLUS配备维护提醒装置，根据总测试量提示定期维护。

　　- 清洁沉降室：使用无绒布擦拭沉降槽内壁，避免残留颗粒影响X射线检测灵敏度。定期更换进液滤网(通常每月一次)，防止堵塞。

　　- 校准验证：检查X射线光源强度及探测器响应，使用标准校准液(如已知粒径的标样)验证测量精度，确保Stokes定律计算的准确性。

　　2. 样品预处理

　　- 分散处理：将样品与分散剂(如六偏磷酸钠溶液)混合，超声振荡10分钟以分散团聚颗粒，避免大颗粒沉降过快导致数据偏差。

　　- 脱气处理：对悬浮液进行抽真空处理，去除气泡干扰，确保X射线吸收信号稳定。

　　二、参数设置与测试启动

　　1. 液体参数输入

　　- 在控温系统中设置悬浮液温度(通常25℃±0.5℃)，并通过电脑控制混合室温度，保持液体粘度恒定。

　　- 输入悬浮液密度和粘度值(如水的密度为1 g/cm³，25℃时粘度为0.89 mPa·s)，作为Stokes定律计算的基础参数。

　　2. 测试程序配置

　　- 选择分析模式：根据样品特性选择“全范围分析”(0.1~300μm)或“扩展报告模式”(结合其他数据扩展至125mm)。

　　- 调整扫描速度：可选多种分析速度(如快速筛查或高分辨率模式)，自下而上扫描沉降室以精准捕获所有粒径信号。

　　三、测试执行与实时监控

　　1. 自动化测试流程

　　- 注入样品：通过蠕动泵将悬浮液注入沉降室，避免气泡产生。启动X射线源，开始实时监测颗粒沉降过程。

　　- 动态数据采集：仪器每秒钟记录一次X射线吸收强度变化，生成累积质量曲线，用户可通过软件界面实时观察沉降进度。

　　2. 异常处理

　　- 若累积质量曲线出现突变(如大颗粒过早沉降)，可暂停测试并调整分散剂浓度或重新处理样品。

　　- 温度波动超过设定值时，系统会自动暂停测试并报警，需检查控温系统的稳定性。

　　四、据处理与报告生成

　　1. 粒径计算与修正

　　- 根据Stokes定律计算等效球直径：

　　D = \sqrt{\frac{18η}{(\rho_p - \rho_f)g} \cdot \frac{L}{t}}

　　其中，\(D\)为粒径，\(η\)为液体粘度，\(\rho_p\)为颗粒密度，\(\rho_f\)为液体密度，\(L\)为沉降距离，\(t\)为沉降时间。

　　- 软件自动修正非球形颗粒的沉降偏差，并剔除异常数据点(如未充分分散的团聚体)。

　　2. 报告输出与分析

　　- 生成多类型报告：包括粒径分布曲线(Φ值单位)、累积质量图、统计过程控制(SPC)报告等[。

　　- 数据对比功能：支持与参考样品数据叠加或差值分析，直观展示粒度变化趋势。

　　五、维护与保养

　　1. 日常维护

　　- 测试后用清水冲洗沉降室，清除残留样品，防止结垢或腐蚀。

　　- 定期(通常每季度)校准温度传感器和X射线探测器，确保长期稳定性。

　　2. 故障排查

　　- 若X射线强度异常，检查探测器窗口是否污染或光源老化。

　　- 沉降时间过长时，需检查悬浮液粘度是否符合设定值，或调整控温参数。

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