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激光粒度分析仪的安装和校准方式

2025年04月25日 13:21 来源:珠海真理光学仪器有限公司
  激光粒度分析仪是通过激光散射原理表征颗粒粒径分布的精密仪器,其安装与校准过程直接影响测量结果的准确性。以下从环境准备、机械安装、系统调试、校准操作及维护要点等方面进行系统性阐述。
  一、安装前的环境准备
  1. 空间与位置要求
  - 选择远离振动源(如离心机、空压机)的稳固实验台,避免气流干扰。
  - 仪器周围预留≥0.5米空间,便于散热与操作。
  - 光学平台需水平放置,使用水平仪调整,误差不超过±2°。
  2. 环境控制
  - 温度:保持室温在15-25℃(最佳20±1℃),避免温度波动导致光路偏移。
  - 湿度:相对湿度≤60%,高湿度环境需配置除湿机,防止光学元件结露。
  - 洁净度:实验区域需达到Class 10万级洁净度,避免粉尘污染光学系统。
  3. 电源与接地
  - 使用独立接地的单相交流电源(电压波动≤±5%),接地电阻<4Ω。
  - 配置不间断电源(UPS)以防断电损伤电子元件。
  二、机械安装与连接
  1. 主机与附件安装
  - 将主机放置在水平台面上,固定防滑脚垫。
  - 连接进样系统(自动进样器或循环泵)、废液收集装置及数据线。
  - 检查光纤接口与探测器的匹配性,确保传输光缆无弯折或破损。
  2. 流动池与管路配置
  - 安装流通池时需保证垂直居中,避免倾斜导致颗粒沉降不均。
  - 使用超纯水冲洗管路,排除气泡后连接至样品入口与出口。
  - 检查管路密封性,加压测试无渗漏(压力≤仪器最大耐受值的80%)。
  3. 激光源与检测器校准
  - 启动氦氖激光器(或半导体激光器),调整功率至推荐值(通常1-10mW)。
  - 通过软件调节光束聚焦点,确保光斑中心与流通池轴线重合。
  - 检测器(如PMT或CCD)需预热30分钟,暗电流噪声应<0.5mV。
  三、系统初始化与参数设置
  1. 软件配置
  - 安装配套分析软件,输入仪器序列号以匹配硬件参数。
  - 设置默认测量模式(干法/湿法)、激光波长(常见632.8nm或405nm)、折射率(根据样品选择,默认1.33对应水基介质)。
  2. 基线校正
  - 以超纯水或溶剂为空白样本,执行“零点校准”。
  - 调整光电倍增管增益,使基线噪声峰-峰值≤0.5%。
  - 保存校准参数至默认配置,避免频繁调整。
  四、校准操作流程
  1. 标准物质选择
  - 国家/国际标准物质:如NIST SRM 1962(亚微米级聚苯乙烯颗粒)或ISO 14887认证标样。
  - 基质匹配性:校准样品需与待测样品介质一致(如水基选水性标样,油基选非极性溶剂标样)。
  - 浓度控制:标样质量浓度建议为0.1-0.5%(遮光比控制在8%-20%范围内)。
  2. 校准步骤
  - 分散介质填充:向流通池注入超纯水或指定溶剂,排空气泡后关闭阀门。
  - 标样注入:通过超声振荡分散标样,注入循环系统并稳定流速(典型值1-5mL/min)。
  - 数据采集:连续测量3次,记录D10、D50、D90等特征粒径,计算平均值与标准偏差。
  - 合规性验证:实测值与标称值偏差应<±3%(如标称100nm颗粒,实测范围97-103nm)。
  3. 异常处理
  - 信号畸变:检查流通池是否污染,重新抛光石英窗口(粗糙度Ra<0.1μm)。
  - 重复性差:排查管路残留气泡或标样团聚,延长超声时间至15分钟以上。
  - 基线漂移:重置激光功率并执行暗电流校准。
  五、日常维护与长效管理
  1. 清洁与保养
  - 每日实验后用溶剂冲洗管路,每周拆卸流通池清洗石英窗。
  - 每月检查激光器寿命(累计使用时间>2000小时需更换)。
  - 每季度校准检测器响应,使用标准荧光物质(如荧光素)验证灵敏度。
  2. 环境监控
  - 记录实验室温湿度日志,异常波动后需重新校准。
  - 定期更换空气滤网,防止粉尘进入光路。
  3. 数据溯源性
  - 建立校准档案,记录标样批号、测量条件及偏差值。
  - 每年送检至机构(如中国计量院)进行量值溯源。

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