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在进行粒度测量之前,样品需要进行哪些预处理步骤?

2025年03月26日 13:38 来源:珠海欧美克仪器有限公司
  在进行粒度测量之前,样品通常需要进行以下预处理步骤:
  
  一、固体样品
  
  1、研磨
  
  目的:对于颗粒较大的固体样品,需要将其研磨至合适的粒度范围,以确保能够被激光粒度仪准确测量。如果样品颗粒过大,可能会超出仪器的测量范围,或者在测量过程中无法均匀分散,影响测量结果的准确性。
  
  方法:可以使用研钵、球磨机等工具进行研磨。研磨时要注意控制研磨的程度和时间,避免过度研磨导致样品颗粒过于细小,影响其代表性。同时,要注意保持样品的均匀性,不同部位的颗粒大小尽量一致。
  
  2、分散
  
  目的:使样品颗粒在介质中均匀分散,避免颗粒团聚。团聚的颗粒会使测量结果产生偏差,因为仪器会将团聚体识别为一个大颗粒,而不是多个小颗粒。
  
  方法:
  
  选择分散介质:根据样品的特性选择合适的分散介质。常用的分散介质有水、乙醇、甘油等。对于水性样品,可以选择水作为分散介质;对于油性或疏水性样品,可以选择有机溶剂如乙醇等作为分散介质。分散介质的选择要考虑其对样品的溶解性、润湿性和表面张力等因素。
  
  添加分散剂:可以加入适量的分散剂来帮助样品分散。分散剂的种类包括表面活性剂、聚合物电解质等。例如,对于陶瓷颗粒,可以加入六偏磷酸钠等分散剂。分散剂的浓度要根据样品的性质和量来确定,一般需要通过试验来优化。
  
  超声处理:将装有样品和分散介质的容器放入超声清洗器中进行处理。超声处理的时间和功率要根据样品的情况进行调整,一般在几分钟到十几分钟之间。超声处理可以使样品颗粒充分分散,利用超声波产生的空化效应打破颗粒团聚。
  
  3、过滤或离心(可选)
  
  目的:如果样品中存在一些较大的杂质颗粒或者未分散的团聚体,可以通过过滤或离心的方法将其去除,以提高样品的纯度和分散性。
  
  方法:
  
  过滤:使用合适的滤纸或滤膜进行过滤。滤纸的孔径要小于样品颗粒的粒径范围,以防止样品颗粒被滤掉。过滤时要注意操作的规范性,避免样品的损失和污染。
  
  离心:将装有样品的离心管放入离心机中,选择合适的转速和离心时间进行离心。离心可以使较大的颗粒沉淀到离心管底部,而较小的颗粒则留在上清液中。离心后,小心地取出上清液进行粒度测量。
  

激光粒度仪

 

  二、液体样品
  
  1、稀释(如果需要)
  
  目的:如果液体样品的浓度过高,会导致样品中的颗粒过于密集,增加光散射的强度,可能会使检测器出现饱和现象,同时也会影响测量的准确性。因此,需要对浓度较高的液体样品进行稀释。
  
  方法:选择合适的稀释剂,如纯水、乙醇等,根据样品的原始浓度和仪器的测量范围确定稀释倍数。稀释时要混合均匀,确保样品的浓度处处相等。
  
  2、搅拌均匀
  
  目的:保证液体样品中的颗粒分布均匀。如果样品没有搅拌均匀,不同部位的颗粒浓度不同,会导致测量结果的重复性较差。
  
  方法:可以使用磁力搅拌器、机械搅拌器等工具进行搅拌。搅拌的速度和时间要适当,既要使样品充分混合,又要避免因搅拌速度过快而引入气泡。对于一些容易沉降的颗粒,需要在测量过程中持续搅拌。
  
  三、气体样品
  
  1、冷凝除水(如果需要)
  
  目的:如果气体样品中含有一定量的水汽,水汽可能会在测量过程中凝结成水滴,影响光的散射和测量结果。因此,需要去除气体样品中的水汽。
  
  方法:可以采用冷却法或吸附法去除水汽。冷却法是将气体样品通过低温的冷阱,使水汽凝结成水滴并除去;吸附法是让气体样品通过装有干燥剂(如硅胶、分子筛等)的柱子,水汽被干燥剂吸附。
  
  2、除尘(如果需要)
  
  目的:去除气体样品中的灰尘等杂质颗粒。杂质颗粒会对粒度测量产生干扰,因为它们的光散射特性与样品颗粒不同。
  
  方法:可以使用过滤器或静电除尘器等设备进行除尘。过滤器的孔径要选择合适的大小,既要能够去除杂质颗粒,又不会影响气体样品的正常流动。
  
  通过以上预处理步骤,可以确保样品在粒度测量前达到合适的状态,从而获得准确可靠的测量结果。

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