【颗粒知识库】激光衍射干法测试如何选择适当的分散压力

本文摘要

在使用激光粒度仪测量颗粒的粒径及粒径分布时，如选择干法测试，适当的分散气压对成功测量非常重要，既要避免颗粒发生团聚，又要避免颗粒被高压破碎。本文介绍了影响干法分散的主要因素，以及如何选择合适的分散压力。

01丨干法分散机理及分散压力的重要性

干法分散机理：

• 气流产生的剪切力引起的速度梯度

• 颗粒与颗粒之间的碰撞

• 颗粒与管壁、管路之间的碰撞

图1 干法分散机理示意图

如果分散能量（压力）持续增加，则可能会导致样品破碎！

图2 分散压力增加带来的颗粒变化

所以压力选择非常重要，适合的压力可以帮助我们分散样品，过低或者过高的压力，都会导致分散结果不理想。

02丨干法分散特点

干法分散与湿法分散相比，具有分散更快捷，无需在分散介质上花费太大精力的优点，对于大批量的大颗粒样品测试是非常合适的。但干法测量也有其短板：干法分散不易控制，测试人员只能对进样气压，粉末流动速度以及料斗间隙进行一些干预。所以干法分散往往是实现颗粒分散与防止颗粒破碎之间的一种折衷方案。

03丨实现成功的干法测量

成功的干法测量，首先需通过控制料斗进样速度和料斗间隙，优化进样速度，确保连续稳定的样品流动（过高的流动速度，将降低进样装置的分散效率）。其次，选择最佳的分散气压，既要避免发生团聚，又要避免颗粒被打碎；最后，还要防止样品盘上遗留颗粒，导致测量取样不充分。

如果控制物料进样速度合适，大部分均在遮光度范围内，这时最重要的就是选择合适的干法分散压力。

分散压力的选择要考虑样品大小和形状。随着颗粒尺寸减小，粒子间相对粘附力会增加，通常需要更高的压力，甚至更换高能文丘里管提高分散作用力。对于针状、棒状或片状的样品，则很容易被打碎。随着分散压力增大，粒径一直减小，或是干法比湿法的结果要小，这种情况都是因为选择的分散压力过大，导致样品破碎，尤其在制药行业，这种情况比较常见，这时就需要降低测量压力或是转用湿法测量。

04丨如何选择合适的分散压力

1，压力滴定，考察压力变化对粒径的影响

• 改变分散条件，做一系列的重复实验

• 从高压做到低压，或者低压到高压测试均可

• 一般从4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加压力

以上条件可以通过SOP非常容易的进行控制：

图3  调节分散压力SOP界面

如下图示意，在理想状态下，粒径稳定时的分散压力，即是我们所寻找的分散压力。

图4 理想状态下粒径随压力变化曲线

• 在低压下，开始发生样品分散

• 当压力增大，出现稳定区域

• 持续增大压力，由于样品被打碎，粒径逐步减小

但对于大多数硬度不大的样品，分散和破碎是同时发生的，所以很难有一个理想的平台。

图5 奶粉的压力滴定（标准文丘里管）

2，如果是这种情况，就要通过进行干湿法对比来选择最终适合压力。关于这一点在ISO13320-1第6.2.3.2中有陈述：

译文：“必须检查颗粒是否发生粉碎，以及是否达到了良好的分散效果。这通常是通过将干法分散与湿法分散进行直接比较来完成的。理想情况下，结果应该是相同的。”

示例：

图6 干法0.5bar压力下粒径比湿法结果大

图7 干法3bar压力下粒径结果和湿法接近

通过图6图7的对比我们看到：该样品在干法分散压力为3bar时与湿法测试结果有很好的吻合，因此选择3bar做为其干法测试的分散压力。

此外，如果使用普通文丘里管设定最高压力时，粒径测试结果较湿法分散来说还是偏大，这时就需要选择高能文丘里管。例如微粉化后的样品，粒径非常小的样品和团聚严重的样品。高能文丘里管通过增加了一个转角和更长的管路，能够提供更强的分散作用力。马尔文帕纳科 Aero S干法分散器的模块化设计，能够很方便地切换两种文丘里管，以适应不同样品的分散要求。

图8 左侧为高能文丘里管，右侧为普通文丘里管

图9：Aero S 通过高能文丘里管与粒度仪主机链接

结论

在选择干法测量时，如果遇到一直加压，粒径一直减小的样品，可以尝试用湿法测试，选择与湿法测试主峰位置zui接近的压力值作为分散压力。如果样品无法采用湿法测试，建议选择样品后面拖尾消失的压力值，或者通过显微镜观察颗粒破碎情况，选择合适的分散压力。