通过相位分析光散射法测量海水中石灰石的 Zeta 电位

对于Zeta电位测量，有经验的研究者都清楚，在颗粒带电荷数高或整个样品体系离子强度低的情况下，Zeta 电位相对容易测量。但当样品接近等电点或电泳迁移率较低时，Zeta电位的测量就会面临技术挑战。低电泳迁移率现象通常出现在样品悬浮于有机溶剂、粘稠介质或高离子强度溶液的条件下。本技术说明介绍了在盐浓度 >1 M的高离子强度体系中 Zeta 电位的测量技术，具体的样品制备和测量条件如下：

首先，称取三份 0.04 克石灰石并分别分散在 10 mL 的 100%、50% 和 25% 海水中配制悬浮液。其中 50% 与 25% 海水溶液通过用电阻率为 18.2 MΩ·cm 的超纯水对 100% 海水稀释获得。所有悬浮液在测量前静置至少 48 小时。

测量前需对电极进行钝化：将电极置于 1 M NaCl 溶液中，在 NanoBrook ZetaPALS 仪器上设置 350 次循环（频率与电压参数设为自动）进行电极预处理。该钝化处理将会在电极表面形成均匀的黑色涂层，这对高离子强度悬浮液的 Zeta 电位测量至关重要！

静置 48 小时后，将每个样品手动摇匀以确保其均匀性。将一滴石灰石悬浮液和 2mL 海水加入到 BI-SCP 塑料样品池中，盖上样品池顶盖，通过摇晃样品池进一步确保样品混合均匀。随后手持样品池（呈 45°角倾斜），小心地将电极组件插入悬浮液中，以避免电极之间滞留气泡。此时需目视检查样品池表面或电极之间是否存在气泡，以确保测量准确性。若发现气泡，通常可通过轻敲样品池壁排出。然后将样品池置于仪器中，静置 5 分钟使其平衡至测量温度 25°C。

每次测量均将仪器参数设置为运行 1 次，100个循环。仪器的频率和电压设置为自动，分别为 2.5 V和 2 Hz。使用高循环数运行是为了在测量中得到更好的相位，选择单次运行是为了避免破坏样品。

图1.的相位图显示了在 100% 海水（离子强度为1.15M）中测量的原始数据点。只有真正的相位分析光散射仪器，如NanoBrook ZetaPALS，才能测量这种高盐浓度的样品。尽管测量数据看似存在噪声，但通过对三种不同浓度海水样品的 Zeta 电位测量结果表明，仪器对石灰石样品电泳迁移率的相位测量是准确的。不同海水浓度下测得的 Zeta 电位如表1.所示。