一种利用商用研磨液颗粒评估CMP过滤器拦截效率的新方法

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摘要：

化学机械平坦化（CMP）研磨液（Slurry，浆料）包含少量大颗粒（LPC），会在晶圆表面造成微划痕。在不改变工作颗粒分布的情况下，从高固含量的研磨液中捕获大颗粒是研磨液过滤器面临的主要挑战之一。过滤器性能评估常用聚苯乙烯乳胶（PSL）标准颗粒来确定颗粒拦截效率，PSL在低固含量时具有良好的分辨率。然而，当模拟高固含量溶液，如CMP研磨液时，其分辨率不高。因此，开发一种新方法来填补这一技术空白是至关重要的。本研究主要通过使用氧化铈（CeO2）和二氧化硅（SiO2）颗粒来表征CMP过滤器的性能，并与PSL进行比较。基于我们的研究，开发了一种评估研磨液过滤器的新方法。通过比较商用研磨液和PSL颗粒之间的拦截差异，使用这种新方法可以进一步确定过滤拦截效率。这有助于推进新的100纳米以下的CMP过滤介质的发展。

一、

在先进节点的CMP平坦化应用中，划痕缺陷成为影响工艺产量性能的关键因素。研磨液制造商使用各种纳米磨粒（10-100nm）[1]，如氧化硅、氧化铈和氧化铝，以达到平坦化的要求，同时提高工艺的效率和产量。CMP研磨液颗粒由于pH值变化、剪切应力和温度效应会发生聚集，导致颗粒聚集成大颗粒或凝胶，这是引起划痕的主要因素。纳米级的研磨液是先进CMP制程所用过滤器面临的挑战[2]。对于各种商业CMP研磨液类型，很难逐一测试CMP过滤器的性能。过滤器性能测试主要关注研磨液颗粒的种类和粒度分布。本研究是对过滤器在实际应用商业研磨液时拦截效率的比较[3]。

目前，CMP研磨液应用中常用的过滤器是“分级密度深度过滤器”。这些过滤器由包裹的无纺布聚丙烯介质构成，沿其深度具有截留梯度（图1）。这种截留梯度使得整个深度中不同大小的颗粒被逐渐去除。理想的深度过滤器应该具有与预期应用中要去除的“颗粒”的尺寸分布紧密匹配的截留梯度。因此，被去除的“颗粒”的质量负荷在整个过滤介质的深度上是“均匀的”,以达到最大的颗粒和/或凝胶容纳能力[4]。

深度过滤器没有清晰的截留值，不像薄膜过滤器在额定微米尺寸上具有相当明显的截止值（图2）。此外，深度过滤器的截留率没有统一的标准。大多数过滤器供应商使用标称或绝对孔径额定值来深度过滤器的性能。

过滤器的截留效率是决定过滤器寿命的关键因素之一。为了去除大部分引起缺陷的颗粒，优选使用紧密过滤器（对较小的颗粒具有较高的截留率）。然而，如果单独使用，过滤器的使用寿命可能会很短，因为它会很快被各种尺寸的颗粒充满。更通畅的过滤器将有更长的使用寿命，但对减少缺陷的益处较少。因此，应使用串联过滤器的方式，这样可以提供更长的使用寿命，并获得理想的缺陷减少效果。此外，可以在研磨液输送系统（SDS）中的不同位置实施串联过滤。

二、

PSL颗粒是用于确定过滤器颗粒去除效率的通用方法。对于CMP过滤器，通常用PSL颗粒的截留率来确认过滤效率。

研磨液截留率可以是CMP过滤器对研磨液中颗粒去除效率的指标。实际应用中会使用各种研磨液，因此本研究可用于特定的研磨液。

一旦磨粒和研磨液之间的性能得到确认，磨粒（表1）可以替代研磨液的进行截留测试。磨粒类型和浓度可根据测试类型进行调整。

三、

本研究中，使用商业化的磨料，其重点应用的有硅溶胶（SiO2）和二氧化铈（CeO2）研磨液，用于模拟研磨液过滤行为。硅溶胶形状为球形，浓度为20%，粒径为30~60 nm，pH值为7.3；氧化铈形状是不规则的，浓度为30%，粒径为50~150 nm，pH值为6.6。

用去离子水将两种磨粒稀释至1%浓度，并充分混合40分钟，准备进行过滤试验。混合完成后，测量pH值(表2)。

过滤评估使用了先进的CMP过滤器。Planargard NMB CMP研磨液过滤器（NMB01和NMB03）采用新型聚丙烯膜技术，可生产纳米纤维和多层连续熔喷（CMB）介质，以改善流动路径和高颗粒截留率。确保每个过滤器压力激活后，将过滤器安装到CMP测试台（图3）。

纳米纤维的制造工艺会将微气泡困在熔喷介质结构的微小空间中，有时会导致初始压力高于正常水平。为了在使用前解决这一问题，对过滤器进行液体冲洗，将过滤器中残留的空气排除，并激活过滤器，使过滤器表现出更好的性能（图4）。使用去离子水以20 psi的压力流过过滤器，并脉冲冲洗数次，可以看到初始压力显著下降。

实验步骤如下：

（1）将磨粒稀释至1%的浓度

（2）将过滤器安装到CMP测试台上

（3）启动压力激活操作

（4）使用浓度为1%的磨粒冲洗过滤器和整个系统5分钟

（5）收集下游样品用于LPC测量

（6）收集上游样本用于LPC测量

（7）继续记录压力随时间的增加

四、

实验结果表明，硅溶胶（CS）和氧化铈（CE）研磨液呈现出不同的LPC曲线模型。硅溶胶研磨液过滤前后LPC如图5所示，过滤后硅溶胶颗粒显著减少，LPC曲线从小到大向低浓度移动，表明过滤器从研磨液中捕获了大颗粒。通过比较不同过滤器的截留效率，可以帮助区分哪一种过滤器更适合特定的产品应用。该测试方法也为新型CMP过滤介质开发评价提供了参考。氧化铈研磨液过滤前后LPC如图6所示，过滤后氧化铈颗粒明显减少，大于2µm的颗粒被全去除。比较不同的过滤器孔径等级，LPC曲线是相似的，但仍然可以区分NMB01相对于NMB03的改进性能。

基于LPC结果，我们可以计算截留率来比较过滤效率。PSL、硅溶胶和氧化铈研磨液都适用于过滤器评估，但哪一种最能模拟真实条件。对比这三种方法，我们可以看到三者截留结果不同，但显示出相似的趋势。PSL截留更适合微米截留过滤器性能的的评价。硅溶胶和氧化铈研磨液更适合截留微米至纳米级颗粒。后者更符合实际情况。PSL结果显示，在大于0.8 μm的颗粒尺寸下，截留率接近100%，这个结果与真实情况有很大差距，但是PSL仍然是一种可靠的，适合研究的可重复方法（图7）。

硅溶胶研磨液与二氧化铈研磨液的截留条形图不同。硅溶胶研磨液在大于0.8 μm时表现出非常好的截留效率，硅溶胶磨粒与硅溶胶研磨液有相似的趋势。我们可以使用硅溶胶磨粒进行实验，研究硅溶胶研磨液过滤行为（图8）。

二氧化铈研磨液对大颗粒尺寸表现出很好的截留率，二氧化铈磨粒也与二氧化铈研磨液具有相似的趋势（图9）。我们可以使用这种方法来区分哪一种介质更适合特定的产品应用。

五、

PSL、硅溶胶和研磨液都适用于过滤器评估。本研究旨在确定哪种介质类型接近工厂的真实情况。比较这三种方法，我们可以看到三者的截留效果不同，但有相似的趋势。PSL截留更适合微米级孔径截留过滤器性能的评估。硅溶胶和研磨液更适合微米至纳米级孔径等级过滤器截留性能的评估。

选择纯颗粒的磨粒型材料对于过滤器评估是有效的。磨粒不仅区分不同孔径等级的性能，它还为最终用户和研磨液匹配提供参考。

参考文献

[1] Ilie, F., Tita, C., “Pinteraction between nanoparticles during chemical mechanical polishing (CMP),” Optoelectronics and Advanced Materials-Rapid Communications Vol.3, No.3, March 2009, p. 245-248

[2] Singh, R.K., Conner, G., Roberts, B.R., “Handling and filtration evaluation of a colloidal silica CMP slurry,” Solid State Technology, 47, 61, 2004.

[3] Chang, F.C., Tanawade, S., Singh, R.K., “Effects of Stress-Induced Particle Agglomeration on Defectivity during CMP of Low-k Dielectrics,” Journal of Electrochemical Society, 156, H39 (2009).

[4] Seo, Y.J., Kim, S.Y., Lee, W.S., “Advantages of point of use (POU) slurry filter and high spray method for reduction of CMP process defects,” Microelectronic Engineering, 70, 2003.