消光法乳剂颗粒粒径测量中浓度影响分析

摘要：为了研究消光法颗粒粒径测量过程中浓度对测量结果的影响，
根据Lambea-Beer定律，对不同浓度下的乳剂采用多波长消光法进行
测量分析，同时采用蒙特卡罗法进行数值模拟分析。实验和数值结果均
表明：浓度对消光海测试结果的影响效果存在一个临界浓度范围。对于
脂肪乳荆，该临界浓度出现在质量分数1．8‰左右；对于橄榄油乳剂，临
界浓度则出现在0．5‰一O．‰之间。超过该范围后。测量的粒径将受浓
度变化剧烈影响。
关键词：消光法；粒往测量；浓度
中图分类号：TN249 文献标志码：A
文章编号：1008—5548(2010)02-0000-00
I nfluence of Emulsion Concentration on
Particle Sizing by Using Light Extinction
Method
Lone Minghui，Su Mingxu，Cai Xiaoshu
(Institute for Particle and Two-phase Fluid Measurement。Universi哆of
Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China)
Abstract：In order to investigate the influence of emulsion concentration
on particle sizing，and basedon Lambert-Beer law，a series ofexperiments
on emulsion particle sizing at different concentrations were carried out by
using multi-spectral light extinction method。Numerical simulations based
011 Monte Carlo method Were performed to discuss the possible multiple
scattering effects on particle sizing at higher concentration．Both results in·
dicat?-．xt tIlat a critical concentration WaS found．which appeared in around
1．8‰forthefatemulsionandbetween0．5‰t00．研如fortheoliveoilemul—
sim，Over the critical concentration，the acemaey ofparticle size measurement
couldbe dramaticlly affected by variation ofparticle concentration．
Key words：light extinction method；particle sizing；concentration
在食品、涂料、医药、石化及化妆品等许多行业
中，颗粒粒径的大小对产品的质量和性能起着极为关
键的作用。在一些工业产品制备中，呈乳浊液或悬浊
收稿日期：2009-11-27。
基金项目：国家自然科学基金项目；编号：50706029，50836003；上海市
科委纳米计划项目；编号：0852nm06700。
*作者简介：龙明晖(1985一)，男，硕士，从事消光法颗粒测试技术的
研究。E—mail：Iongminghuil 10@163．tom。
通信作者：苏明旭(1973一)，男，副研究员，研究方向为颗粒两相流测量
理论。E—mail：sumingxu2002@yahoo．eoln。
V01．16 No．2
Apr．2010
液状态的颗粒系尺寸分布需要进行实时快速检测。
消光法作为一种较好的应用的颗粒粒径表征方
法，因具有装置简洁、快速、可同时对粒径和浓度进行
测量等优点而得到关注‘煳。在测量过程中，如果浓度
过高，对应的光学厚度增加，会由于光复散射等原因
导致测量结果的偏差。尽管目前已经有一些初步的应
用条件已提出Ill，但是就浓度对消光法测量颗粒粒径
的具体影响目前还少有系统的研究。为此，本文中将
以乳剂为例对此问题进行研究。
1 消光法测量原理
消光法是通过测量光通过颗粒离散介质后的消
光谱，并由谱信息反演得到颗粒分布，其理论核心是
Lambert—Beer定律理论【2、4^71。如图l，当一束强度为
，0的单色平行光通过一含有均匀悬浮颗粒的介质时，
由于颗粒对入射光的散射及吸收作用，出射光强，会
一定程度的衰减，出射光强与入射光强的关系为：
l=loexp(-rL)。(1)
式(1)即的Lambert—Beer定律，它描述了光
在颗粒介质中的衰减规律。式中，r为浊度(即是单位
体积内颗粒的总消光截面)；L为颗粒介质的厚度。
对于多分散状态的颗粒系，经推导(参见文献
【l】)，终得到：
一r b
ln(1／lo)=一-7-L N(D)D2K。dD， (2)
咔J D
式中，口和b分别是颗粒尺寸分布的下限和上限；K。
称为消光系数；N(D)是以颗粒数计的尺寸分布函数
或频度函数。由式(2)可知，入射光的衰减，／，0中包含
Jo
·-—-——◆
J
———————●
图1消光法测量原理
Fig．1 Theory of light extinction method
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第2期龙明晖，等： 消光法乳剂颗粒粒径测量中浓度影响分析·73·
有颗粒尺寸和浓度(颗粒数)的信息，从而为它们的测
量提供了一个尺度。为此，消光法可以归结为：测得入
射光和透射光的强度，o和，或其比值眦，知道入射
光波长A，光程￡和被测颗粒折射率m后，就可得到
颗粒的尺寸分布函数J7、，(D)。
该模型的一个重要前提就是光的单散射条件，而
在颗粒浓度较大时，会不可避免的遇到光复散射情
况：部分颗粒并不暴露在原始入射光线中，它们对其
它颗粒的散射光再次进行散射[31。因此，有必要研究颗
粒浓度对消光法颗粒粒径测量的影响。
2 实验研究
为研究颗粒浓度对消光法颗粒粒径测量的影响，
本文中对脂肪乳剂、橄榄油乳剂以及标称尺寸为
(350±60)nm的标准颗粒在不同浓度下进行了测量。
图2为测量装置框图。其中光源采用某型卤素灯，被
测颗粒置于1 cmxl cmx4．5 cm大小的立方体玻璃样品
池中，采用美国Ocean Optics公司生产的HR--4000型
光纤光谱仪作为接收器。该光谱仪中内置了分光系统
和光电传感器，具有从200一l 100 am的波长响应范
围。信号处理和数据分析则采用该公司配套软件和自
行编制的LabVIEW处理程序来实验。臣叵h[蔓匦)
I竺竺塾J．．H堕兰竺墨墨竺fH垄皇堡竺兰f
圈2测量系统框图
Fig．2 Diagram of measurement system
利用该装置对350 am的标准颗粒进行测试，得
到如图3的粒径频度分布曲线，其中索太尔平均直径
Dr2=343．6 am，在标称范围内。
0 0．1 0．2 0．3 0．4 0．5 0．6
粒径D32／斗m
图3 350咖的标准颗粒测量的粒径分布
Fig一3 Particle size distribution of standard particles
(nominal size：350衄)
用相同装置对某种脂肪乳剂进行测量，得到如图
4所示不同配置浓度(质量分数)下的透射光光谱信
号，图中的背景信号指清水信号。
图4脂肪乳的光谱信号
Fig．4 Spectrum signal of fat emulsion
由图4可知，随着被测颗粒浓度的增加，对光的
散射作用增强，对应的透射光光谱信号出现明显衰
减，后趋于对光谱信号进行处理，得到图5所示波
长为600 nIn时脂肪乳剂中浊度下随浓度变化曲线。
可以看到r值在质量浓度1．8％o之前呈近似线性增
长，但当浓度达到2％o后，丁值增长趋势明显变缓。
质量分数，‰
图5不同浓度脂肪乳剂的浊厦
Fig．5 Turbidity of fat emulsion at different concentrations
图6为所测得橄榄油乳剂的浊度丁，可以看到
类似的变化趋势，其变化大约发生在浓度0．5‰一
0．6％o之间。由于浊度r是由光的散射和吸收而导致
的，光强随浓度增加迅速衰减到一定的值后，衰减
趋势减缓，直至光无法透过介质，因此浊度r增长
亦趋于水平。
采用*正则化方法(optimum regularization
technique，ORT)对测得的消光光谱信号进行处理同，
0 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0