上海精科-原子吸收光谱仪的日常维护

一、环境要求
　　
　　1.房间门窗要密封（用双层窗）；房间要有一个隔墙（里外套间），不要进门就看到仪器。
　　
　　2.要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。
　　
　　3.窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上。
　　
　　4.仪器工作时，室温范围：+10℃~+30℃，且每小时温度变化速率zui大不超过2.8℃；室内相对湿度：20%~60%。（有冷热空调、温湿度计、去湿机）
　　
　　5.排风装置。（火焰和石墨炉都需要）
　　
　　6.防尘、防烟、防辐射。
　　
　　7.实验室内不能有水槽。
　　
　　8.电源要求：主机功率1Kw；数据处理（计算机、打印机）500W，；石墨炉塞曼效应磁场功率7kW，非塞曼效应磁场5kW；电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；要有一地线，接地电阻小于5Ω。
　　
　　二、火焰系统
　　
　　1.火焰法测定完成后，吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。
　　
　　2.直接测定有机溶液之后，吸入纯丙酮几分钟；再吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。
　　
　　3.发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条，说明燃烧头已脏，要进行清洗。把燃烧头拆下来，先用自来水冲洗，边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边，然后用纸片（打印纸）那样厚，来回刷缝的两边，直到纸上的刮痕不那么黑（如果缝中的水被刷干，再用水弄湿，然后再用纸刷）为止。
　　
　　4.如果测定浓度很高的金属盐类样品时，使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5%HCl浸泡（过夜），然后用上述方法清洗（为加快清洗，使用加热浸泡）。预混合室也要用水清洗。
　　
　　5.空气压缩机要经常放水（zui长一个星期一次）。要用无油空气压缩机，否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰，引起测定不稳定。
　　
　　6.用纯的乙炔气，不能用工业用乙炔气，容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时，应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上，产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上，要用厚的脱脂棉或其他东西封好）。
　　
　　7.火点不着的原因：
　　
　　①长期不使用，乙炔管里充满空气（尤其管路长时），要预先放气一段时间才可能点燃火焰；
　　
　　②长期不使用，废液桶里的水封的水蒸发干，仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置，从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水；
　　
　　③乙炔没有打开或乙炔的压力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果气管太长则压力要更大一些（在出口压力表的红线以外）；
　　
　　④空气压力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空压机没有什么问题；如果另配的空压机，可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃，但立即灭火，这是由于空压机供气量不足，当火焰点着后，气量增大，压力迅速下降，当压力低于仪器所要求的压力时，就立即灭火。
　　
　　⑤检查燃烧系统的两个电插头有没有插好；
　　
　　⑥检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好；
　　
　　⑦如果气体的压力流量都合适，也没有其他问题，但还是点不着火，试试把燃烧头往里扳，然后再点火。如果还是点不着火时，就要维修工程师查看。
　　
　　8.AA100/300要把火焰系统拆下来或装上，都要先把主机的电源关闭。
　　
　　9.火焰测定容易出现的问题：
　　
　　①火焰法的读数时间应在2秒以上，读数延迟时间应在3秒以上。
　　
　　②乙炔流量过大，火焰发黄。
　　
　　③燃烧头位置没有调好（燃烧缝应在光点*，燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度）。
　　
　　④雾化器状态没有调好，喷雾不稳定；或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀，或者漏气。
　　
　　⑤测定过高浓度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，zui高吸光度不要大于0.500为宜；吸光度过大时，要调低灵敏度（调雾化器，装上扰流器，调燃烧头转角）。吸光度同时也不能太低应大于（0.040）。
　　
　　三、石墨炉系统
　　
　　1.外接气体管路时，特别是金属管，管里一定要清洗干净，否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。
　　
　　2.石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，zui后用氮气或氩气把水吹干。
　　
　　3.石墨炉不加热，并显示电阻太大，这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象，用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部，如果还不行就要更换新的石墨锥。
　　
　　4.新的石墨管要进行预处理，否则容易损坏。
　　
　　5.石墨炉测定的酸度不能过高（酸度越大，管子的寿命越短），zui高不能超过5%HNO3。
　　
　　6.每次石墨炉测定之前，要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。
　　
　　7.检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号，否则容易损坏进样针。
　　
　　8.石墨炉测定容易出现的问题：
　　
　　①加热程序没有安排好，干燥温度过高，产生爆沸；干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟。
　　
　　②测定高吸光度的样品由于有残留，不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。
　　
　　③测定高温元素产生记忆效应，应多加高温清楚步骤。
　　
　　④直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60-70℃），减少扩散。
　　
　　⑤测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟应≤20℃/秒。（干燥和灰化）。
　　
　　⑥不使用HCl为介质，改为HNO3。因为氯化物容易挥发。
　　
　　⑦酸度不宜过高。
　　
　　⑧石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管。
　　
　　⑨没有加入基体改进剂，采用推荐的标准条件，被侧元素在灰化阶段挥发，或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂，可使灰化温度提高250~300℃，原子化温度降低100~200℃。
　　
　　四、灯设置：
　　
　　1.灯电流不要过小也不要过高，应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在50以上（AA600、AA700、AA800应在2000.00记数以上）。
　　
　　2.AA100/300所带的六灯架是全自动的，无论在开机或关机状态下，千万不要用手去转动，否则就会损坏。使用国产空心阴极灯，要把灯向前或向后拉直到能量zui大，然后重新调节波长