金属纳米颗粒表征

一、简介

随着1990年 7月第一届国际纳米科技技术会议(International Conference on Nanoscience&Technology)在美国召开，纳米材料科学被正式宣布为材料科学的一个新分支。金属纳米材料作为其中重要的一种，具有诸多优秀的特性，相应的研究也一直保持着很高的热度。

金属纳米材料在许多领域都有应用，比如化学材料，生物医学、光能电子等。其中用作基因载体，具有良好的生物相容性、储存稳定性、易于制备、多功能性、毒副作用小等特点。它还能使某些具有基因递送性能的材料获得靶向性、可控性及可成像性等功能。

单分散纳米金属颗粒形状均匀，在性能上比一般的纳米金属颗粒更有*性，拥有比一般的纳米金属颗粒更好的电学，光学，磁学以及化学性能，所以近年来单分散纳米金属颗粒的研究越来越受到人们的关注。人们期待通过对纳米金属微粒表面效应、体积效应、量子尺寸效应、 宏观量子隧道效应等的研究，更好地弄清其结构、性能和应用之间的关系，所以其表征方法就显得更为重要。

二、制备方法

纳米金属粉的制备方法较多，主要有电爆法、蒸发凝聚法、机械粉碎法等。

表1：纳米金属颗粒制备方法

三、表征方法

目前纳米金属材料的表征方法有很多，如下图：

表2：纳米金属颗粒表征方法对比

不同表征方法各有优劣，适应的情况也有所不同，下面我们就以电阻法的测试数据进行介绍。

四、电阻法表征

1、不同金属样本测试

图1：不同金属（金属合金）样本粒径/浓度差异

从上图我们可以非常清晰的看见不同金属样本的粒径分布差异和浓度区别，顺铂合金颗粒的粒径分布非常集中，说明样本均一性很好，其次是银粉和铟镓合金颗粒，粒径分布也比较均一，但后者浓度较低但没有大颗粒，铜粉颗粒粒径分布很宽，均一性较差，该图展示了样本间的细微差异，对比十分明显。

2、浓度线性测试

图2：电阻法测试银粉溶液2倍浓度线性图

浓度线性可以在某些时候反映样本的分散情况和聚集状态，我们以2倍的梯度将样本进行稀释，最终测试5个不同浓度的样本，从图中可以看到，线性良好。

3、       重复性测试

图3：金属颗粒粒径/浓度重复性测试

将样本重复9次测试，CV值在一个很低的水平，说明该方法测试金属样本的粒径及浓度重复性良好，检测稳定性很强。

4、样本状态验证

图4：金属颗粒团聚测试

通过检测过滤前后样本的粒径分布变化确定样本聚集情况

将一个粒径分布非常宽的样本先进行测试，确定其粒径分布范围，再用0.45微米的滤膜进行过滤后测试，会发现400纳米以上的大颗粒全部被去除，样本浓度显著降低，粒径分布发生变化。然后将过滤的样本放置一段时间，再次测试会发现大颗粒重新出现，浓度进一步下降，说明该样本存在团聚，通过这样的一次实验我们可以发现样本在保存过程中的动态变化，在此基础上还可以进行更多类似的实验。

5、制备工艺带来的差异性

目前金属纳米颗粒有许多不同的制备工艺，不同工艺对最终产品的质量有密切关联，我们可以通过该方法从粒径分布均一性和浓度高低这个方面做一个评价。

图5：金属颗粒不同制备工艺对比

从图中可以明显看出不同制备工艺所带来的样本在粒径和浓度分布上的差异，其中C方法粒径最为均一且浓度最高，B方法次之，A方法和D方法相比较就差很多，从几种方法的对比我们可以得出结论，优劣为C>B>A=D，该方法能够促进样本制备工艺的改善。

五、总结

随着纳米技术研究的不断深入，产出的成果越来越多，进入该领域的检测仪器也在不断更新升级，电阻法作为一种有着长远发展历史和优势的检测方法，以其检测的高精度、宽范围和稳定性，在金属纳米颗粒检测方面将发挥不小的作用，让我们一起期待它的发展吧。