聚合过程中颗粒分布的真正实时监测法

关键词：聚合过程 颗粒 监测 实时 高温高压

Abstract: The particle size distribution in polymerization is of great significance to the stability and quality control of polymerization process. To get a high quality polymer product, the polymerization process has to be detected in real time. This article focuses on the measurement solution for real time particle sizing in the polymerization process with a 3D optical back reflectance sensor system which can apply in polymer high temperature and pressure conditions. With this sensor as a control system of disperse phases distribution, the polymerization process stability will improve, as well as the development of polymer quality.

聚合反应为单体中加入引发剂形成大分子产品的过程，过程机理较为复杂，如乳液聚合、晶体聚合等。聚合过程中若聚合速率过慢则导致产品质量不高；聚合速率过快则可能会使反应热无法及时排除，造成产品结块团聚等现象，因此在聚合过程中聚合速率应严格控制。而导致聚合速率变化的因素很多，如引发剂加入速度、反应温度控制、搅拌等作用。为了更好的研究聚合反应过程中的影响因素以及反应进行状态，以期得到更高质量的聚合产品，则需对整个聚合过程进行实时监测及控制。

在聚合过程中，颗粒以及液滴等粒径分布及变化影响着聚合反应的正常进行，因此对聚合过程中分散相颗粒或液滴粒径分析可实现对聚合过程的实时监测及控制，尤其适用于比较反应条件较为苛刻的，如高温高压条件下聚合物现场颗粒测量、聚合反应中标准化防爆设计，从而优化聚合反应过程，提高产品质量。

传统的粒径分析多为散射或衍射原理，根据光线遇到颗粒产生的偏移角度进行粒径计算，但此方法具有一定的空间局限性，具体针对干法或者湿法，测量精度及测量条件有限。TRILOS在线粒度仪采用光学背反射原理，测量粒度的同时可进行粒形测量，大大提高了测量效率及精度，且干法湿法一体化，可应用与高温高压高粘度等条件下，其中温度zui高可达300℃、压力zui高可达300bar。

TRILOS现场传感器系统可以测量聚合过程中液滴或者颗粒的总数量，并能够根据反应器中压力、温度和搅拌速度探测到过程中颗粒变化，针对具体聚合过程可进行不同的实时现场标准化方案定制。可实现聚合反应过程的稳定性监测、新加工动力学的快速开发、大中小试应用、过程设备的*化并根据具体反应实现对粒径和数量的持续监测。

案例：某聚合过程中粒度分布及其变化实时监测

解决方案：TRILOS现场在线粒度仪

测量结果如下图所示：

黑色1-10 µm

红色10-20µm

绿色20-50µm

 蓝色50-100µm

    图中不同颜色曲线表示不同程度粒径大小的颗粒数量实时变化情况，随着聚合反应过程的进行不同粒径的颗粒产生不同的变化，根据此变化可判断反应进行的实际进程以及反应条件的变化，从而达到对反应过程的监测，并对其进行条件优化。

结论

TRILOS在线粒度仪能够直接在线安装在聚合反应罐中实现现场及实时测量。可测量聚合过程中液滴或者颗粒的数量及总量，并根据反应器中压力、温度和搅拌速度探测到过程中颗粒变化情况，针对具体聚合过程可进行不同的实时现场标准化方案定制。另外传感器可安装在反应器和高压反应釜的任意部位，且在大中试的测量中结果相一致，并可根据客户需求应用于高温高压环境中，从而实现对聚合过程中颗粒分布的实时监测。

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